Eletrodeposição e análise de filmes espessos de bismuto

Scientific Reports volume 13, Artigo número: 1202 (2023) Citar este artigo

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Devido às suas propriedades físicas e químicas únicas, o bismuto é um candidato atraente para uma ampla gama de aplicações, como ânodos de baterias, proteção contra radiação e semicondutores, para citar alguns. Este trabalho apresenta a eletrodeposição de filmes de bismuto mecanicamente estáveis ​​e homogêneos em espessuras em escala micrométrica. Um processo simples de eletrodeposição de uma etapa usando uma fonte de pulso/reverso ou de corrente contínua produziu filmes de bismuto espessos, homogêneos e mecanicamente estáveis. Morfologia, comportamento eletroquímico, adesão e estabilidade mecânica de revestimentos de bismuto revestidos com parâmetros variados foram caracterizados por perfilometria óptica, voltametria cíclica, microscopia eletrônica e tribologia. Testes de arranhões em revestimentos galvanizados espessos (> 100 µm) revelaram propriedades de resistência ao desgaste semelhantes entre os filmes eletrodepositados por pulso/reverso e eletrodepositados por corrente contínua. Este estudo apresenta um processo versátil de galvanoplastia de bismuto com a possibilidade de substituir o chumbo em escudos de radiação por um metal barato e não tóxico, ou de fabricar dispositivos eletrocatalíticos industrialmente relevantes.

O bismuto é um semimetal com interessantes propriedades físicas, elétricas e químicas1,2. Suas propriedades únicas, baixa toxicidade3 e disponibilidade levam a muitas aplicações, como ânodos de baterias4, semicondutores para degradação eletrocatalítica de resíduos orgânicos5 e supercondutores6. Além disso, o Bi possui alto potencial de evolução de hidrogênio, permitindo maior eficiência de corrente para processos redutores em dispositivos eletroquímicos, e possui alta atividade eletrocatalítica para redução de CO2 . O Bi também é um material de proteção contra radiação eficaz8,9 e possui alta magnetorresistência10, tornando-o útil em uma variedade de outras aplicações, como segurança contra radiação e detecção magnética. Vários métodos como sputtering11, evaporação térmica12, epitaxia por feixe molecular13 e eletrodeposição1,2,14 têm sido utilizados para fabricar filmes Bi. A eletrodeposição é particularmente atraente, sendo passível de condições suaves de temperatura e pressão em substratos de formato irregular de uma ampla variedade de tamanhos, com grande controle sobre a morfologia da superfície resultante . Estudos anteriores demonstraram eletrodeposição de Bi, geralmente obtendo espessuras de nanômetros14 a únicos mícrons1,15. Para algumas aplicações práticas (particularmente proteção contra radiação), filmes mais espessos e robustos são desejáveis16. Revestimentos Bi eletrodepositados em escala milimétrica foram previamente demonstrados algumas vezes na literatura em filmes de cobre e um revestimento de níquel-fósforo usando métodos de deposição de densidade de corrente constante. No entanto, a eletrodeposição pulsada é regularmente empregada para melhorar a deposição e o brilho do revestimento , e já foi usada antes para revestimentos Bi mais finos . Os possíveis benefícios incluem um revestimento mais denso e uniforme devido ao gradiente de concentração mais acentuado na superfície, bem como melhor controle sobre a morfologia do filme. Este trabalho demonstra um processo simples e de uma etapa para depositar filmes Bi> 100 µm de espessura com posterior exame dos efeitos do revestimento de corrente pulsada versus corrente contínua, diferentes densidades de corrente e tempo de deposição. Os revestimentos foram caracterizados por microscopia eletrônica, voltametria cíclica e tribologia para compreender completamente sua estrutura, adesão e estabilidade mecânica.

Hidróxido de potássio (VWR, grau reagente), ácido tartárico (Acros orgânicos, 99+%), nitrato de bismuto (III) pentahidratado (Alfa Aesar, 98% ou Acros orgânicos, 99,999%), glicerol (VWR, grau biotecnológico) e ácido nítrico (Millipore-Sigma, Emplura, 65%) foi utilizado como recebido para eletrodeposição. A solução de plaqueamento consistia em nitrato de bismuto (0,15 M), glicerol (1,4 M), KOH (1,2 M), ácido tartárico (0,33 M) e HNO3 para ajustar o pH, que foi medido com um medidor de pH Thermo Scientific Orion Star A221 equipado com um triodo Thermo Scientific 9107BNMD. Uma fonte de alimentação Dynatronix DuPR10-3-6XR foi usada com uma configuração de dois eletrodos: titânio platinizado como ânodo/contra-eletrodo (CE) e um painel de latão ou aço banhado a ouro (5 µm de espessura) como cátodo/eletrodo de trabalho. Os eletrodos foram suspensos em um copo de vidro preenchido com a solução de galvanização com uma barra de agitação magnética sobre uma placa de agitação para todos os processos de eletrodeposição. Todas as experiências foram realizadas à temperatura ambiente.