Fabricação de não tratado e silano

Scientific Reports volume 13, Artigo número: 2517 (2023) Citar este artigo

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Neste estudo, o nanocristal de celulose (CNC) foi extraído de caules de capim Napier e posteriormente funcionalizado em nanocristal de celulose carboxilada (XCNC) usando um método ecologicamente correto, a saber, a reação redox KMnO4/ácido oxálico. O XCNC foi posteriormente modificado com trietoxivinilsilano (TEVS), denominado VCNC, por meio de irradiação ultrassônica. A caracterização do XCNC e VCNC preparados foi realizada. O formato de agulha do XCNC foi observado com diâmetro e comprimento médios de 11,5 e 156 nm, respectivamente. XCNC tinha um conteúdo de carboxila de cerca de 1,21 mmol g-1. O tratamento com silano não apresentou efeitos significativos no diâmetro e comprimento do XCNC. Quando incorporados à borracha natural (NR), tanto o XCNC quanto o VCNC apresentaram reforço muito alto, como evidenciado pelos aumentos substanciais no módulo e na dureza dos biocompósitos, mesmo com cargas de carga muito baixas. No entanto, devido à alta polaridade do XCNC, a resistência à tração não foi significativamente melhorada com o aumento da carga do XCNC até 2 phr, acima da qual diminuiu rapidamente devido à aglomeração do material de enchimento. Para VCNC, o tratamento com silano reduziu a hidrofilicidade e melhorou a compatibilidade com NR. O grupo vinil altamente reativo na superfície do VCNC também participa da vulcanização por enxofre, levando a fortes ligações covalentes entre a borracha e o VCNC. Consequentemente, o VCNC apresentou melhor reforço do que o XCNC, como evidenciado pela resistência à tração e módulo marcadamente mais elevados, quando comparado com uma carga de enchimento igual. Este estudo demonstra o sucesso na preparação de um bio-filler altamente reforçador (VCNC) para NR de capim Napier usando um método ecologicamente correto e seguido por um método sonoquímico rápido e simples.

O capim Napier (Pennisetum purpureum) é uma das culturas forrageiras mais importantes para o gado devido às suas baixas necessidades de água e nutrientes para um crescimento rápido. Essa cultura é considerada um material altamente celulósico por ser composta por aproximadamente 46% de celulose e 34% de hemicelulose1,2,3. Diversas técnicas, ou seja, tratamentos químicos e/ou mecânicos, têm sido utilizadas para extrair a celulose por meio da separação e remoção da lignina e da hemicelulose4,5,6. O tratamento alcalino com hidróxido de sódio concentrado (NaOH) seguido de branqueamento com hipoclorito de sódio (NaClO2) é um dos métodos mais populares para obtenção de celulose de alta pureza. A celulose purificada pode então ser transformada em celulose nanoestruturada através de várias reações químicas, por exemplo, hidrólise de ácido sulfato7,8, oxidação mediada por 2,2,6,6-tetrametilpiperidina-1-oxil (TEMPO)9 e persulfato de amônio (APS ) oxidação10. Esses métodos têm sido amplamente utilizados e sugeridos como eficazes para a preparação de celulose de alta pureza com alta cristalinidade superior a 70%. No entanto, a hidrólise do ácido sulfato requer uma grande quantidade de ácido sulfúrico concentrado, o que tem um impacto negativo no meio ambiente. A oxidação mediada por TEMPO é complicada e precisa ser realizada em um alto valor de pH de 10–11 com vários reagentes tóxicos que podem poluir o meio ambiente. A oxidação do APS também desperdiça uma grande quantidade de APS11. Devido à grande preocupação com o meio ambiente, um novo método ecologicamente correto, a saber, a reação redox permanganato de potássio (KMnO4)/oxálico, foi recentemente introduzido12,13. Geralmente, o KMnO4 em ácido sulfúrico diluído é usado como oxidante verde porque MnO4− e Mn3+ podem oxidar o componente amorfo da celulose. No entanto, o Mn3+ pode ser facilmente reduzido a Mn2+ e, portanto, o uso apenas do KMnO4 necessita de um tempo de reação relativamente longo. A adição de ácido oxálico transformará Mn3+ em [Mn(C2O42−)]+, que é um oxidante mais forte, levando a um tempo de reação mais curto e à formação de nanocristal de celulose carboxilada (XCNC).